1、实验五 过氧化氢含量的测定 分析化学实验 1 一、实验目的 1、掌握KMnO4标准溶液的配制与标定方法 2、练习氧化还原滴定的基本操作 3、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法 2 二、实验原理 (1) 酸性条件：H2SO4介质 (3) 自身为指示剂：微过量的KMnO4使得溶液显微红色 (2) 自催化反应：生成的Mn2+对反应起催化作用 3 粗略配制 标定 三、实验步骤 1：KMnO4标准溶液的配制 2：双氧水中H2O2含量的测定 4 KMnO4标准溶液的配制 (1) 配制500mL 0.02 mol/L的KMnO4溶液 KMnO4氧化性极强, 能与许多还原性物质反应, 如细菌 、微生物、滤
2、纸、橡胶塞等，光照还会促进分解。 粗略称取1.7g KMnO4固体，用煮沸并冷却的水溶解， 转入棕色试剂瓶中于暗处保存710天,使溶液中的还 原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣 和沉淀，滤液置于棕色试剂瓶中保存。 5 Na2C2O4 0.150.20g 40mL水 10mL 3M H2SO4 75-85水浴 约10 min KMnO4滴至微红色 且30s不褪色 注意滴定速度! (2) KMnO4溶液的标定 标定KMnO4溶液浓度的基准物质：Na2C2O4 Mn2+对该反应有催化作用 6 稀释液 25.00 mL 5mL 3M H2SO4 KMnO4滴至微红色 且30s不褪色 注意滴
3、定速度! 2 双氧水中H2O2含量的测定 Mn2+对该反应有催化作用 定量稀释：将样品溶液稀释250倍 7 1、KMnO4溶液的标定 平行实验 123 m Na2C2O4/g VKMnO4 / mL CKMnO4/ mol L-1 相对偏差 平均CKMnO4/ mol L-1 四、数据处理 8 平行实验 123 Vs / mL 25.0025.0025.00 VKMnO4 / mL CH2O2 /g L-1 相对偏差 平均CH2O2 /g L-1 2、双氧水中H2O2含量的测定 9 1、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量，为什么 要在酸性条件下进行？能否用HNO3或HCl代替 H2SO4调节溶液的酸度？ 五、思考题 2、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时，溶液 能否加热？为什么？ 3、为什么本实验要把双氧水稀释后才进行滴定？ 4、本实验过滤KMnO4溶液用玻璃砂芯漏斗，能否 用定量滤纸过滤？ 10 5、用Na2C2O4标定 KMnO4溶液浓度时，酸度过高或 过低有无影响？溶液的温度对测定有无影响？ 6、配制KMnO4溶液时为什么要把溶液煮沸？配好的 溶液为什么要过滤后才能使用？ 11
