1、ICS 77.040 H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS YS/T XXX-201X i 硅粉中碳含量的测定 Carbon content determination of silicon powder （预审稿） 201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施 YS/T XXXX-201X I 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：新特能源股份有限公司。 本标准主要起草人： 刘国霞、 刘奋先、 邱艳梅、 银波、 黄彬。 YS/T XXXX-2013 1 硅粉中碳含
2、量的测定 1 范围 本标准规定了硅粉中高频燃烧红外吸收光谱法碳含量测定的方法。 本标准适用于硅粉中碳含量的测定,测定范围：0.005%1.0%。 2 方法提要 在助熔剂存在的情况下，试样在通入氧气的高频感应炉中燃烧，碳转化成为二氧化碳（或一氧化 碳）由氧气载入红外吸收池，通过红外检测器检测二氧化碳（或一氧化碳）对特定波长的红外光强度， 其吸收强度与碳的浓度成正比关系，由此测得试样中的碳含量。 3 试剂和材料 3.1 无二氧化碳水：将去离子水煮沸 30min，冷却到室温，通氧气（3.2）使其起泡 15min，使用时制 备。 3.2 氧气：质量分数大于 99.995%。 3.3 纯铁助熔剂：碳含量
3、低于 0.0008%（质量分数） 。 3.4 锡助熔剂：碳含量低于 0.0008%（质量分数） 。 3.5 钨助熔剂：碳含量低于 0.0008%（质量分数） 。 3.6 无水碳酸钠（基准物质）：干燥无水碳酸钠。使用前在285条件下烘干，置于干燥器中冷却。 3.7 碳酸钠标准储存溶液（25g/L）：称取110.25 g 碳酸钠（3.6） ，溶解于300 mL水中，移入500 mL 容量瓶中，稀释到刻度，混匀。此溶液1 mL 含25mg碳。 3.8 锡囊：用碳含量低于0.001（质量分数）锡纸精确称量至0.200 g，折叠成圆筒状。 4 仪器和设备 4.1 高频感应红外碳硫仪。 4.2 电子天平：
4、1 mg。 4.3 高瓷坩埚：燃烧炉专用。使用前将瓷坩埚置于高温非密闭马弗炉中 1100 灼烧不少于 2h，然后 存于干燥器中待用。 4.4 移液枪：100uL 5 干扰因素 5.1 试验前将高瓷坩锅按 4.3 要求灼烧冷却，否则碳含量有偏高。 5.2 硅粉试样和各种助熔剂要保持干燥。 5.3 助熔剂和样品的加入顺序影响试样的燃烧效果，在加样时要注意这一点。 YS/T XXXX-201X 5.4 在仪器的使用中由于燃烧产生的粉尘会影响矩管的透光效果，进而影响碳含量，所以在检测时注 意清理矩管及喷氧嘴。 6 分析步骤 6.1 样品的制备 将试样粒度通过40目筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样
5、，缩分法取样。在105 烘干 2h，保存于干燥皿中备用。 6.2 仪器工作参数 参见附录。 6.3 试样 6.3.1 称样量： 0.15g，准确至0.001。 6.3.2 称样方法：先称0.500 g0.001纯铁助熔剂（3.3）和0.200g0.001的锡助熔剂（3.4）均 匀垫于坩埚底，再按（6.3.1）称试料于坩埚中间，试料上面再覆盖1.0000.001钨助熔剂 （3.5）。 6.4 空白实验 仪器分析前的准备参见附录。按下列分析方法重复做空白实验：先称0.500 g0.001纯铁助 熔剂（3.3）和0.200 g0.001的锡助熔剂（3.4）垫坩埚底，上面再覆盖1.0000.001钨助
6、熔 剂（3.5）。测定碳含量，得出碳的空白值。求出其中三次测量的空白平均值。三次空白值的偏差应不 超过0.001%。如果这些值差别很大，需要找出原因消除污染源。 6.5 碳标准系列的配制 6.5.1 制备碳标准系列 分取碳酸钠标准储存溶液（3.7）到6个250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用移液枪 （4.4）各移取100L稀释液到6个锡囊上，于90烘干2，在干燥器中冷却到室温。由此得到碳 含量校准系列样品，见表。 表 碳校准系列的制备 标准溶液体积 /mL 稀释溶液中的碳量 mg/mL 锡囊中的碳量 /mg 样品中的含碳量 /% 0000 40.40.040.02 1010.10.0
7、5 2020.20.1 1001010.5 2002021 6.5.2 碳标准系列的测定 加0.500 g0.001纯铁助熔剂（3.3）垫坩埚底，分别轻压个锡囊到坩埚底部纯铁之上，加盖 1.000.001钨助熔剂（3.5），燃烧，测定含碳量，每个碳量级别至少进行三次实验，用适当标 准样进行系统线性调节，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准工作曲线。 6.5.3 建立碳校准曲线 校准系列的各个测定读数减去空白值得到实际读数，绘制这些读数与对应碳量的校准曲线。仪器 YS/T XXXX-2013 3 可利用空白扣除建立校准曲线，然后直接进行样品中碳的测定。 6.6 试样分析 加0.500 g
8、0.001纯铁助熔剂（3.3）和0.200 g0.001的锡助熔剂（3.4）垫坩埚（4.3）底， 再按（6.3.1）称试料于坩埚中间，上面再覆盖1.0000.001钨助熔剂（3.5），然后按空白试验 的操作程序（6.4）进行测定。 7 分析结果的计算 从校准曲线上查出试样的分析数据对应的毫克数，按公式（1）计算碳的质量分数： W(碳)= （m m）100%103/m (1) 式中： W 总碳的质量分数，； m 试料中总碳含量，单位为毫克（mg）； m 空白中总碳含量，单位为毫克（mg）； m 试料的质量，单位为克（）。 计算结果保留三位有效数字。 8 精密度 RSD 值为 10%； 9 试验报
9、告 试验报告应包括下列内容： a) 试样； b) 使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 YS/T XXXX-201X 附 录 A （资料性附录） 仪器的工作参数 A 高频感应炉功率：一般大于2500。 A 氧气流量：3 L/min 4 L/min。 A 碳最短分析时间：一般35，短周期30。 YS/T XXXX-2013 5 附 录 B （资料性附录） 仪器分析前的准备 B 仪器的准备 清扫和吸除炉膛、基座杆、过滤器沾附的粉尘，除去生成的氧化物，擦拭矩管，喷氧锥；按推荐 分析工作条件设定技术参数，按厂家推荐时间开机预热，使仪器的各部件达到稳定。 B 分析前的准备 应先选择几个与分析试样相似的样品，经燃烧分析以稳定仪器。 B 仪器的校准 选择碳含量接近校准系列中最高碳量的金属硅标准物质，也可选用碳钢标准样品校准，按分析方 法测定其碳含量至少三次，测量结果应在允许误差内，确认系统的稳定性。
