1、去除样片表面氧化层的稀氢氟酸溶液：2%的氢氟酸溶液（V氢氟酸：V纯水=4:96） 8 取样及样片制备 8.1 如果采用抽样检测，取样过程、抽样频率及组批规定应征得测试有关各方的认可。 8.2 对于太阳能硅块和硅锭不需要进行表面处理准备；对于待测硅片的制备过程取决于其表 面状态及对体复合寿命的预期值（见 5.1）。如何处理样品表面将影响最终测试结果。如果 b 表面需要处理，可以参考用附件附件 E 中的表面处理方式。 8.2.1 如果不大于表面复合寿命的 1/10，则无需对待测样片进行制备。 b 8.2.2 可精确测量的最大体复合寿命约为表面寿命的 1/10，如果要测体复合寿命大于 0.1的样片，
2、则 s 样片表面可以参考使用下列方法之一进行钝化处理，其主要目的是满足 0.1的条件。处理前，样 s b 品表面需要通过机械研磨和化学机械抛光或只通过化学抛光去除残留损伤。 8.2.2.1 氧化：对于高氧含量的硅片，要确保在氧化期间氧化条件不会形成明显数量的氧化物沉淀（见 5.1）。在检测 1ms 到 10ms 之间的寿命时，应先用稀 HF（见 7.5）剥离掉氧化物，并在 15 分钟内进 行测量。 注： 长有热氧化层或通过化学溶液钝化的抛光面的复合速率将大大降低。例如：长有高质量氧化层的硅片的表面复合速率 可低至1.5到2.5cm/s，而通过氢氟酸去除氧化层之后表面复合速率能低至0.25cm/
3、s8。参考文献8也略述了确定表面复 合速率的测试方法。碘-乙醇钝化液浸泡（见7.4）已表明可将无氧化层的抛光面的表面复合速率降至10cm/s以下。在参 考文献9中介绍了多种界面态密度（Dit）测量技术，但是这些技术都还未标准化。 8.2.2.2钝化溶液钝化：在厚度不小于0.5mm的裸抛光片上要测量高至1ms的体复合寿命，将样片置于碘 GB/T XXXXXXXXX 8 -乙醇钝化液（见7.4）或其它可选择的钝化溶液中做预处理。然后将样片封存在小塑料袋或其它含有 足够钝化溶液的容器中，使得在测量进行时，有一层钝化液薄膜覆盖在样片表面。在样片进行测试前， 要确保所采用的钝化技术能获得稳定、可重复的测
4、量结果。 8.2.2.2.1 如果样片表面被氧化过，先用稀 HF 腐蚀掉氧化物后再用碘-乙醇或一种可选的钝化液进行钝 化。腐蚀时间依据氧化层厚度而定，需要确保氧化层完全去除。从薄氧化层（5nm）的大约 30s 到 厚氧化层（200nm）的大约 10 分钟左右。 8.2.2.2.2 此外，在进行测试之前，采用确保获得稳定、可重复测量结果的钝化技术是关键。 8.2.2.3 硅片表面持续电晕充电：在测量具有自然氧化层的抛光裸片时，为了获得 0.5-1ms 载流子衰减 寿命，需要在硅片两面进行表面原位电晕充电，图 2 显示了对于一组具有不同体复合寿命的 P 型氧化 硅片，电晕充电量对测量衰减时间的影响
5、，图示说明，衰减时间为沉积电荷量的函数关系，当沉积正衰减时间为沉积电荷量的函数关系，当沉积正 电荷或负电荷增大，衰减时间相应增加并接近常量，在这种情况下，表面复合的影响可以忽略不计。电荷或负电荷增大，衰减时间相应增加并接近常量，在这种情况下，表面复合的影响可以忽略不计。 图 2.不同体复合寿命的 P 型氧化硅片表面沉积电荷量和载流子寿命函数关系图 8.2.2.4 其他钝化方法：经供应商和客户在设备上和使用的方法的同意，可以使用其他表面钝化方法， 并验证其结果具有可比性. 8.3 因为复合中心的浓度在样片中的分布一般是不均匀的，为了更好地反映样片不同位置处的复合寿 命，建议进行多点测试，所测点的
6、密度及在样片上的位置须征得测试有关各方的同意。 9 测试步骤 9.1 硅片 9.1.1 依据 GB/T1550 测定导电类型，依据 GB/T6618 或 SEMI MF1530 测定硅片中心点厚度，依据 GB/T1552 或 GB/T6616 测定中心点电阻率。依据 GB/T13389 将电阻率换算成多数载流子浓度 （，载流子数/cm3）。记录这些数据和样片的标称直径及正、背面的状态（抛光、腐蚀、研磨、 maj n 切割等）。 9.1.2 记录室温。如果样片台具有温控系统，则记录样片台表面温度。 GB/T XXXXXXXXX 9 9.1.3 如果需要，记录并使用以上约定的表面状态。 9.1.4
7、 将样片置于样片台上，使脉冲光能照射到待测的区域。 9.1.5 打开脉冲激光光源开关，使用合适的波长，记录所使用的激光波长和脉冲光斑大小（见 6.1） 9.1.6 调节光强 I，使注入水平 达到所需值。 注：如未规定注入水平，最好将其设为小于1。如果注入比可精确测量并记录，则可采用较高的注入比。较高的注入 比通常会有较好的信噪比。如果设备不能自动调节注入比，可按照附录A对其进行设定。 9.1.7 打开微波源电源，在显示设备上观察光电导衰减，调整时间及电压值的显示范围以便能 观察到所需的衰减信号部分。 9.1.8 确认所选范围内的衰减信号符合指数衰减模式，通过将一条指数曲线拟合到电压 V 与时间
8、 t 的函 数曲线上，或在手动数据采集时，将一条直线拟合到 lnV 与 t 的函数曲线上，从而测定时间常数。 9.1.9 从记录下的衰减曲线即光注入后，微波反射功率的变化曲线可算出寿命（见图 2），该曲线即是 光注入后反射微波功率 V 的变化。 注：测量一次衰减曲线可能就可以得到寿命值，但如果信噪比不太高，建议进行重复测量并取平均。 9.1.9.1 体复合寿命（）如果表面已按 8.4.2 的方法进行了减小表面复合速率处理，从衰减曲线 b 的指数部分计算时间常数。在没有相反的迹象时，利用峰值电压 V0的 45%5%范围内的衰减信号。计 算方法与基本模式寿命的情况相同,见 9.1.9.3。 9.1
9、.9.2 1/e 寿命或者衰减时间（）将 t1和 t0之间的间隔计算为 1/e 寿命，其中 t0为过剩载流子被 e 光脉冲注入到样品的时刻，t1为反射功率衰减到峰值的 1/e 的时刻（见图 2）。 9.1.9.3 基本模式寿命或者基本模式衰减时间（）通常可将衰减曲线上满足指数衰减的部分的时 1 间常数作为基本模式的复合寿命，如果反射功率在 t=tA时为 VA，在 t=tB时指数性地衰减到 VB=VA/e， 则1=tB-tA。或者，计算 t2-t1，记 t1为反射功率衰减到峰值 1/e 的时刻，t2为反射功率衰减到峰值 1/e2的 时刻，如果从 t1到 t2的这段时间内衰减曲线与指数曲线的偏离并
10、不大，则可以将 t2-t1视为。（见图 1 2）。 9.1.10 记录测量复合寿命所选取的计算方法和数值。 9.1.11 如有需要，移动样片位置，重复 9.1.7-9.1.9 的操作，以获得该样片复合寿命的分布图，注明所 测点的间距、模型及分布区域的半径。 9.1.12 如有需要，在不同温度下，在相同位置重复 9.1.7-9.1.9 的步骤，或不同注入水平下，在同一位 置重复 9.1.6-9.1.9 的测量。 GB/T XXXXXXXXX 10 图 2 反射微波功率衰减曲线和复合寿命关系 9.2 硅块和硅锭 9.2.1 依据 GB/T1550 测定导电类型，依据 GB/T6618 或 SEMI
11、 MF1530 测定硅片中心点厚度，依据 GB/T1552 或 GB/T6616 使用二探针方法测定电阻率。记录数据。 9.2.2记录室温。如果样片台具有温控系统，则记录样片台表面温度。 9.2.3 记录所使用的激光波长和脉冲光斑大小。 9.2.4 将晶锭或者晶棒置于样片台上，使脉冲光能照射到待测的区域。 9.2.5 打开脉冲激光光源开关，使用合适的波长，记录所使用的激光波长和脉冲光斑大小（见 6.1） 9.2.6 调整或检测入射脉冲照度水平，获得足够好的信噪比，记录数值。 9.2.7 打开微波源电源，在显示设备上观察光电导衰减，调整时间及电压值的显示范围以便能 观察到所需的衰减信号部分。 9
12、.2.8分析合适的衰减曲线，确认所选范围内的衰减信号符合指数衰减模式，基本模式衰减时间，如 1 果反射功率在t=tA时为VA，在t=tB时指数性地衰减到VB=VA/e，则1=tB-tA。或者，计算t2-t1，记t1为反射 功率衰减到峰值1/e的时刻，t2为反射功率衰减到峰值1/e2的时刻，如果从t1到t2的这段时间内衰减曲线 与指数曲线的偏离并不大，则可以将t2-t1视为。 1 9.2.8.1测量一次衰减曲线可能就可以得到衰减时间测试值，但如果信噪比不太高，建议进行重复测量 并取平均。 9.2.9，记录 1 9.2.10 如有需要，移动晶锭或者晶棒位置，重复 9.2.7-9.2.9 的操作，以
13、获得该样品分布图，注明所测 点的间距、模型及分布区域的半径。 9.2.11 如有需要，在不同温度下，在同一位置重复 9.2.5-9.2.9 的步骤，或不同注入水平下，在同一位 置重复 9.2.5-9.2.9 的测量。 10 报告 GB/T XXXXXXXXX 11 10.1 报告应包括以下内容 a)测试的日期和地点; b)仪器的型号和序号，如为计算机控制，报告软件版本; c)确定时间常数的衰减曲线部分; d)如 9.1.6 节所确定的注入水平; e)所用表面钝化工艺; f)载流子复合寿命，单位 s。要求说明所测寿命或者衰减时间是或； 1 e g)如果在几个不同的注入水平下进行测试，报告每个或
14、I值时的寿命， 10.2 如果需要，报告样片的细节包括识别标记、中心点电阻率、中心点厚度、导电类型、表 面状态（正面和背面）以及标称直径。 10.3 如果对样片的寿命作图，除了载流子复合寿命密度图外还应报告以下信息： a)测试点间距和测试点分布； b)分布图区域的半径。 10.4 如果在特定或多个温度下进行测试，报告每次测试的温度。 11 精密度和偏差 11.1 由有经验的操作员严格操作进行测量时，单台设备的重复性测量，标准偏差达到10%以 内的占60%；标准偏差小于30%的占96%。具体相关精密度参见附录E。 11.2 测试选用了102mm152mm直拉单晶（100）p型或n型硅抛光片，寿命
15、0.2s17s，总 共13个片子，分别进行了三次巡回试验。有5个厂家参与了测试，测试的标准偏差小于31% 的占61.5%。 11.3 由于没有资料提供公认的载流子复合寿命参考值，所以没有本方法偏差的资料可以提供。 GB/T XXXXXXXXX 12 A A 附 录 A （资料性附录） 注入水平的修正 A.1 如果样品被氧化，且氧化层厚度未知，采用测试各方都接受的方法进行测量或估计，并记录厚度。 通过图 A.1 虚线确定并记录入射光穿过氧化层被样品吸收的比率。 注：计算时假定入射光波长 为 905nm，硅的折射率取 3.610，SiO2的折射率取 1.462。最大吸收发生在氧化层厚度 d=（2n
16、+1）/4，最小吸收发生在 d=n/2，n=0，1，2，等等。当入射光波长 l不等于 905nm，要用氧化层有效厚度 d0=905dl/ 来使用这些曲线求相对强度，其中 dl为氧化层实际厚度。 A.2 调整光源强度，使脉冲作用期间样品吸收的光强 等于 。其中 是所需的 maj n 注入水平，是 9.1.1 求出的多数载流子浓度（见 9.1.1） 。光强 由（A.1）式给出： maj n =( A.1) L dtf pt 0 I L fI 式中： f：从图 3 求出的吸收部分的比率（见 9.1.6） ； l：入射光强，单位为光子数每平方厘米每秒光子/（cm2.s）； tp：光脉冲长度，单位为秒（
17、s） ； L：样片厚度，单位为厘米（cm） 。 如：I设定为 51013（120%）光子/cm2，对 1mm 厚的硅片，相当于 l为 1014光子/cm2数量级。 以电阻率 10.cm 的硅片为例，多数载流子浓度约为 1015/cm3，因此 变成 0.1 数量级。在测量电阻率 低于 1.cm 的硅片时也可采用较高的 I值。 反射吸收 图 A.1 如图 A.1 所示，覆盖有 01m 厚的二氧化硅（SiO2）层的硅片上，入射光的反射部分（实线）或 吸收部分（虚线）的比率。 GB/T XXXXXXXXX 13 B B 附 录 B （资料性附录） 注入水平的相关探讨 B.1载流子复合寿命与少数载流子寿
18、命通常是相关的。如果寿命是在低注入水平时测定的， 即（过剩光生载流子浓度与平衡多数载流子浓度之比）远小于1，同时其它某些条件也满足（见附录 C 和附录D），则这种相关性是正确的。当p1n1n0,于是。在约 150 0n0 和 200 之间，项为最大的单项。但由于和差别不大，所以曲线的斜率也不是 1 p 0 pn0 1 p 1 p 0 p 0 很接近 p1项的斜率，所以元素铁中心的能级不能从曲线上精确获得。在更高的温度，变得可与n0 相比较（接近本征条件） ，载流子复合寿命下降，公式中没有一个单项占主导，曲线斜率没有物理 0 p 意义。 图 C. 1 p 型硅中，存在铁元素的情况，低注入复合寿命
19、（实线）与温度倒数的函数关系曲线 n 型硅中存在元素铁的情况（见图 C 2）:在约 100 以下，于是。在 0 n 1 p 1 n 0 p 0p0 约 200 和 225 之间，项又是最大的单项。这时，项和项之间的差别更小，曲 1 p 0 n 0 p 1 p 1 p 1 p 0 GB/T XXXXXXXXX 18 线的斜率不受任单项支配，所以元素铁中心的能级不能从曲线上精确获得。在更高的温度，变得可 0 p 与相比较（接近本征条件） ，载流子复合寿命下降，但对于近本征的 p 型材料，公式中没有一个单 0 n 项起主导，所以曲线斜率没有物理意义。 图 C. 2 n 型硅中，存在铁元素的情况下，低
20、注入复合寿命（实线）与温度倒数的函数关系曲线 p 型(掺硼)硅中存在铁硼对的情况（见图 C.3）:此时，,，所以从远低于室温到 1 p 0 p 0 n 1 n 225左右，项在低注入复合寿命公式中占主导。由于=，所以从 ln 1 p 0 p boron N 1 0n0 boron p () N 与 1/T 关系曲线的负斜率可获得铁硼对的激活能。在更高的温度，材料变成近本征 0 eFBV 的，分母增大，导致减小。 0 GB/T XXXXXXXXX 19 图 C .3 p 型硅中，存在铁硼对的情况下，低注入复合寿命（实线）与温度倒数的函数关系曲线 C.5 上述例证说明，在有限的条件下，从测量得到的
21、载流子复合寿命与稍高于室温的关系中获得的激 活能是可以与接近禁带中心的缺陷中心的能级相联系的，这正是大多数元素金属杂质的情况。 GB/T XXXXXXXXX 20 D D 附 录 D （资料性附录） 少数载流子复合寿命 D.1 过剩电子空穴对在缺陷中心的复合是一个两步过程。它包含以下两种情况：（a）空的缺陷中心俘 获一个电子，接着再俘获一个空穴；或（b）已经被填满的缺陷中心俘获一个空穴，接着再俘获一个电 子。因此，复合时间取决于空的或者已经被填满的缺陷中心数目以及俘获时间常数。 D.2 正如 Blakemore 在参考文献12中所述，缺陷中心的占据率取决于费米能级所处的位置。如果所有 的缺陷中
22、心都是空的，电子复合时间就取决于电子俘获时间常数 n0。这种情况发生在费米能级远低于 缺陷中心能级之时。如果所有的缺陷中心都是被填满的，空穴复合时间就取决于空穴俘获时间常数 P0。这种情况发生在费米能级远高于缺陷中心能级之时。另外，费米能级的位置主要取决于掺杂浓度， 因此对于不同电阻率的硅片，其缺陷中心的占据率一般不同。 D.3 存在两类等效的情况：缺陷中心与费米能级位于禁带中心的同侧或异侧。如，缺陷中心处于 p 型 半导体禁带下半部与缺陷中心处于 n 型半导体禁带上半部的情况是相同的，仅需将电子和空穴所扮演 的角色互换一下。类似的，缺陷中心处于 p 型半导体禁带上半部与缺陷中心处于 n 型半
23、导体禁带下半 部的情况也相同。 D.4 例如，在室温（300K）时，考虑如下三种情况：n 型或 p 型硅中存在元素铁及 p 型硅中存在铁硼， 且在三种情况下，都假定铁浓度都为 51011原子/cm3。需要注意的是，对于电阻率很低的硅片，S-R- H 模型所要求的非简并条件可能得不到满足。 D.4.1 p 型硅中的元素铁（见图 D 1）:在所有实际电阻率的情况下，费米能级在元素铁的靠近禁带中心 能级以下数个 KT 的位置上，而元素铁中心能级靠近禁带中部。因此，缺陷中心为空，这种极限过程 为：首先过剩的少数载流子电子被俘1 国家标准硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法 （预审
24、稿）编制说明 一、工作简况 1. 标准简况： 载流子复合寿命是半导体材料中一个重要参数。因为其与晶体中的缺陷和沾污的强相关 性，采用载流子寿命测试，可以用来监控生产过程中的沾污水平，并研究造成半导体器件性 能下降的原因。微波光电导衰减测试方法是众多载流子复合测试方法中的其中一种，其主要 测试原理是激光注入产生电子-空穴对，导致样品电导率的增加，当撤去外界光注入时，电 导率随时间指数衰减，这一趋势间接反映少数载流子的衰减趋势，利用微波信号的变化量与 电导率的变化量成正比的原理，通过监测微波反射信号来探测电导率随时间变化的趋势，从 而得到少数载流子的寿命。因为本方法是无接触的，对样片表面处理简单，
25、尤其是太阳能产 品，并且测试数据重复性好，被广泛应用，也是器件厂家衡量硅片产品质量的一个很重要依 据。对该标准的修订，有利于进一步规范和指导其测试过程。 2.任务来源 根据国标委综合201489 号文件关于下达 2014 年第二批国家标准修制定计划的通知 ，由有研半导体材料有限公司主要负责的国家标准硅片载流子复合寿命的无接触微波反射 光电导衰减测量方法的修订工作。 3.项目承担单位概况 有研半导体材料有限公司，原名有研半导体材料股份有限公司。是由北京有色金属 研究总院（简称“有研总院” ）作为独家发起人设立的股份有限公司，成立于 1999 年 3 月，并在上海证券交易所挂牌上市（股票简称“有研
26、硅股” ） ，主营半导体材料。2014 年 3 月，有研总院决定将主营业务扩展为半导体材料、稀土材料、高纯/超高纯金属材料以、 光电材料的研发、生产和销售，因此更名为有研新材料股份有限公司。2014 年 11 月， 根据有研总院的决定，硅材料板块的全部资产和业务从有研新材料股份有限公司中剥离 到有研总院控股的有研半导体材料有限公司，继续继续硅材料的生产、研发和销售，至 此更名为：有研半导体材料有限公司。 该公司的前身是有研总院下属的硅材料研究室，建国以来，一直致力于硅材料的研 发、生产，并承担了“九五” 、 “十五” “十一五”期间国家硅材料领域多项重大攻关任务 2 和产业化工程，并支撑和带动
27、了国内相关配套产业和技术发展。现已形成具有一系列具 有自主知识产权的技术体系和产品品牌，目前主要生产 5-8 英寸硅单晶及抛光片，并一 直开展 12 英寸抛光片的研发和生产。产品可用于集成电路、分立器件、太阳能等多个领 域，远销美国、日本、西班牙、韩国、台湾、香港等地，在国内外市场具有较高的知名 度和影响力。 4.主要工作过程 本项目在下达计划后，我们组织了专门的标准编制小组，进行了微波反射光电导设备、 用户要求、相关标准应用的方面的调研和收集；在对 SEMI MF1535-1015电子级硅片载流 子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法和 SEMI PV9-0611 光伏硅材料过剩 载流
28、子衰减的无接触微波反射测试方法充分理解的基础上，结合多年来国内外用户要求和 生产实践，编写了本标准草案。 5.标准主要修订人及修订工作 曹孜 教授级高工 标准的主要修订 孙燕 高工 协助标准的修订、审核，组织标准修订的各方面工作 赵而敬 工程师 协助标准的修订。 王昕，高英，楼春兰，邓浩等同志在讨论稿的起草和完善过程中提出了特别中肯的建议。 二、 标准编制原则和确定标准主要内容的论据 1、 编制原则 本标准起草单位自接受修订任务后，成立了标准编制组负责收集相关参考标准、市场需 求及客户要求等信息，初步确定了该标准修订所遵循的基本原则和编制依据： 1）查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求； 2
29、）按照 GB/T 1.1 和有色加工产品标准和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。 3）参照 SEMI MF1535-1015电子级硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰 减测量方法和 SEMI PV9-0611 光伏硅材料过剩载流子衰减的无接触微波反射测试方法 的内容。 三、 标准水平分析 3 本标准硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法建议为国 际一般水平。 通过文献检索和网上查询，参考的国内外关于相关的标准主要有以下几个： SEMI MF1535-1015电子级硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方 法 SEMI PV9-0611光伏级硅材料过剩
30、载流子在短光照脉冲后衰减的无接触微波反射光电 导衰减测量方法 GB/T 1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定 光电导衰减法 YS/T 679 非本征半导体少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法 四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系 硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法与国家现行法律、 法规和相关强制性标准不存在相违背和抵触的地方。 五、 重大分歧意见的处理经过和依据。 无 六、 标准作为强制性标准或推荐性标准的建议 建议本标准作为推荐性国家标准发布实施。 七、 代替或废止现行有关标准的建议 无 八、 其他需要说明的事项 1. 本标准的修订主要目的是进
31、一步规范电子级硅片载流子复合寿命的微波反射光电导 测试方法，有利于和国际先进标准接轨。同时对于太阳能级的产品，考虑测试原理是相同的， 这次修订过程中，与会人员一致同意将本标准的适用范围扩大到光伏用单晶硅片，多晶硅片， 硅块和硅锭的载流子复合寿命测试，并对引用文件、术语、干扰因素、设备和样品制备等做 了相应的补充。主要增加的章节如下： (1) 将标准名称更改为硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测试方法； (2) 修改 1.0 适用范围： 1.1 本方法也适用于测试光伏用单晶硅片，多晶硅片，硅块和硅锭的载流子复合寿命。 1.2 被测硅片的室温电阻率下限由检测系统灵敏度的极限确定，电
32、子级硅材料电阻率通常在 （0.05-1）cm 之间，光伏用硅材料电阻率通常在（0.05-10）cm 之间。 1.3 本检测方法适用于测量电子级硅材料 0.25s 到1ms 范围内的载流子复合寿命，光伏级硅材 料 0.1s 到1ms 范围内的载流子复合寿命。 4 (3) 修改 2.0 引用文件 EN 50513 光伏硅片-光伏电池制造用单晶硅片的产品信息和数据手册 SEMI AUX017 硅片、硅锭和硅块的无接触式载流子寿命测试 (4) 修改 3.0 术语和定义 光伏 photovoltaic PV 硅块 brick 一个或者多个从硅锭中切割下方形的块状硅材料。 硅锭 ingot 结晶工艺制成的
33、，具有稍微不规则尺寸的，圆柱或方形固体硅材料。 (5) 修改 5.0 干扰因素 本方法不适于检测衰退时间10us 的光伏级硅块和硅锭，这是由于载流子扩散到材料内部的深 度超过微波光电导的检测深度。 (6) 修改 6.0 设备 6.1脉冲光源：对于太阳能级体硅材料或者硅片，激光二极管激光波长在0.9m1.1m之间，对于 thin film，layers,薄硅片或者其它材料的波长段的使用需要相关部门或组织测试认定。脉冲长度一 般10ms，下降沿时间小于等于可测量的最短衰退时间的0.2倍，光源输出功率建议可调, 在脉冲 作用期间使样片表面产生的光强介于2.51010和2.51015之间。 6.5衰减
34、信号分析系统：对于光伏材料，适当的信号调节器和显示单元(有合适的时间扫描和信号 灵敏度的真实或虚拟的示波器)，信号调节器应具有等于或大于5除以最短衰减时间（s）的MHZ 频带宽度，或者最小采样时间等于或小于能够测试的最小衰减时间（s）的0.2倍，显示单元应具 有精度和线性都优于1%的连续刻度的时间基准。 注：使用晶体振荡器可获得最好的时间基准线性和精度 (6) 9.0 测试步骤： 9.2 硅块和硅锭 9.2.1 依据 GB/T1550 测定导电类型，依据 GB/T6618 或 SEMI MF1530 测定硅片中心点厚度，依据 GB/T1552 或 GB/T6616 使用二探针方法测定电阻率。记
35、录数据。 9.2.2记录室温。如果样片台具有温控系统，则记录样片台表面温度。 9.2.3 记录所使用的激光波长和脉冲光斑大小。 9.2.4 将晶锭或者晶棒置于样片台上，使脉冲光能照射到待测的区域。 9.2.5 打开脉冲激光光源开关，使用合适的波长，记录所使用的激光波长和脉冲光斑大小（见 6.1） 9.2.6 调整或检测入射脉冲照度水平，获得足够好的信噪比，记录数值。 9.2.7 打开微波源电源，在显示设备上观察光电导衰减，调整时间及电压值的显示范围以便能 观察到所需的衰减信号部分。 5 9.2.8 分析合适的衰减曲线，确认所选范围内的衰减信号符合指数衰减模式，基本模式衰减时间， 1 如果反射功
36、率在 t=tA 时为 VA，在 t=tB 时指数性地衰减到 VB=VA/e，则1=tB-tA。或者，计算 t2- t1，记 t1 为反射功率衰减到峰值 1/e 的时刻，t2 为反射功率衰减到峰值 1/e2 的时刻，如果从 t1 到 t2 的这段时间内衰减曲线与指数曲线的偏离并不大，则可以将 t2-t1 视为。 1 9.2.8.1测量一次衰减曲线可能就可以得到衰减时间测试值，但如果信噪比不太高，建议进行重复测量 并取平均。 9.2.9，记录 1 9.2.10 如有需要，移动晶锭或者晶棒位置，重复 9.2.7-9.2.9 的操作，以获得该样品分布图，注明所测 点的间距、模型及分布区域的ICS 77
37、.040 H21 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB/T 26068XXXX 代替 GB/T 26068-2010 硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光 电导衰减测试方法 Test method for carrier recombination lifetime in silicon wafers by non-contact measurement of photoconductivity decay by microwave reflectance （工作组讨论稿） XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施 GB/T XXXXXXXXX I 前
38、 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 GB/T 26068-2010硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测试方法。 本标准与 GB/T 26068-2010 相比，主要有如下变动： 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准化 技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：有研半导体材料有限公司、瑟米莱伯贸易（上海）有限公司、中国计量科学研 究院、万向硅峰电子有限公司、广州昆德科技有限公司。 本标准主要起草人：曹孜、孙燕、黄黎、高英、赵而敬、石宇、楼春兰、王世进、
39、 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 26068-2010。 GB/T XXXXXXXXX 1 硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减 测试方法 1 范围 1.1 本方法适用于测量均匀掺杂、经过抛光处理的 n 型或 p 型电子级硅片的载流子复合寿命。在电导 率检测系统的灵敏度足够的条件下，本方法也可应用于测试切割或者经过研磨、腐蚀硅片的载流子复 合寿命。 1.2 被测硅片的室温电阻率下限由检测系统灵敏度的极限确定，通常在（0.05-1）cm 之间。 1.3 本检测方法适用于测量0.25s到1ms范围内的载流子复合寿命。最短可测寿命值取决于光源的 关断特性及衰减信号测定器的采
40、样频率，最长可测值取决于试样的几何条件以及样片表面的钝化程 度。配以适当的钝化工艺，如热氧化或浸入适当的溶液中，对于GB/T12964硅单晶抛光片中规定 厚度的抛光片，长到数十毫秒的寿命值也可被测定。 1.4 分析工艺过程、检查沾污源以及对测量数据进行解释以判别杂质中心的形成机理和本质不在本方 法范围内。本方法仅在非常有限的条件下，例如通过比对某特定工艺前后载流子复合寿命测试值，可 以识别引入沾污的工序，识别某些个别的杂质种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
41、用于本文件。 GB/T1550 非本征半导体材料导电类型测试方法 GB/T 1552 硅、锗单晶电阻率测定 直排四探针测量方法 GB/T 1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定 光电导衰减法 GB/T 6616 半导体硅片电阻率及硅薄膜薄层电阻测定 非接触涡流法 GB/T 6618 硅片厚度和总厚度变化测试方法 GB/T 11446.1 电子级水 GB/T 12964 硅单晶抛光片 GB/T 13389 掺硼掺磷掺砷硅单晶电阻率与掺杂浓度换算规程 GB/T 14264 半导体材料术语 YS/T 679 非本征半导体少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法 SEMI MF978 瞬态电容技术测
42、量半导体深能级的测试方法 SEMI MF1388 金属-氧化物-硅（MOS）电容的电容-时间关系测量硅材料产生寿命和产生速率的测 试方法 SEMI MF1530 自动无接触扫描测量硅片平整度、厚度和厚度变化的测试方法 3 术语和定义 GB/T 14264 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 GB/T XXXXXXXXX 2 注入水平 injection level 在非本征半导体晶体或晶片内，由光子或其它手段产生的过剩载流子浓度与多数载流子的平衡浓 度之比。 注入水平与激发脉冲停止后的立即产生的初始过剩载流子浓度有关。 3.2 复合寿命 recombination lifetime
43、 在应用于小浓度复合中心的S-R-H模型中，假定过剩载流子浓度与多数载流子浓度相比很小（低注 入），能级不太靠近能带边缘的复合中心的复合寿命为少数载流子俘获时间常数。当注入载流子浓度 大大超过多数载流子浓度（高注入）时，复合寿命是少数和多数载流子俘获时间常数之和（见附录A）。 3.3 表面复合速率surface recombination velocity 过剩少数载流子在半导体晶体或晶片表面处的复合的量度。由流向表面的空穴（电子）电流与空 穴（电子）电荷和表面处空穴（电子）浓度乘积之比给出。 3.4 体复合寿命 bulk recombination lifetime b 体复合寿命即为少数载
44、流子寿命。 3.5 基本模式寿命 primary mode lifetime I 通常将衰减曲线上满足指数衰减的部分的时间常数作为基本模式的复合寿命，受体和表面性质的 影响。 3.6 1/e寿命 1/e lifetime e 从激光脉冲注入的结束到测量的微波衰减信号降到初始信号的 1/e 时的持续时间。 将反射功率衰减到峰值的 1/e 的时刻 t1和过剩载流子被光脉冲注入到样品的时刻 t0之间的间隔计 算为 1/e 寿命。其与注入比和激光透入深度有关，并强烈的受到表面条件的影响，因为在刚注入 之后，过剩载流子的分布在表面附近。另一方面，在衰减曲线的初始阶段，由于信噪比好以及数 据分析简单，的测
45、量是快速易行的。 e 注：根据光激发水平，按本方法测定的载流子复合寿命可能是少数载流子寿命（低注入水平）或少数载流子和多数载 流子的混合寿命（中、高注入水平）。在中、高注入水平下，若假定硅片中只含有单一复合中心，则根据 Shockley-Read-Hall模型（应用于小浓度复合中心的情况）进行分析，可以得出在某些情况下，少数载流子寿命 GB/T XXXXXXXXX 3 和多数载流子寿命是可以区分的。 4 检测方法概述 4.1 本方法通过微波反射信号监测由于光脉冲激发样片产生过剩载流子引起的电导率的衰减，从而测 定过剩载流子的复合情况。即用特定功率密度（注入水平）且能量略大于禁带宽度的短脉冲光（宽度 不大于 200ns，上升沿和下降沿时间不大于25ns）使硅片瞬间局部产生过剩的电子-空穴对。光脉冲 终止后，光电导的衰减通过微波反射方法监控，载流子复合寿命按以下步骤确定： 样片表面经过处理，在可以忽略表面复合对光电导衰减影响的条件下，有望获得体复合寿命。 载流子复合寿命是由符合电导率指数衰减部分的时间常数确定的。 基准模式寿命由衰减曲线指数部分的衰减时间常数决定。 1/e 寿命由激光脉冲注入到过
