1、ICS 77.040 H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS YS/T XXXX-201X i 硅粉中碳含量的测定 Carbon content determination of silicon powder （送审稿） 201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施 YS/T XXXX-201X I 前 言 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： YS/T XXXX-201X 1 硅粉中碳含量的测定 1 范围 本标准规定了工业硅粉中高频燃烧红外吸收光谱法碳含
2、量测定的方法。 本标准适用于工业硅粉中碳含量的测定,测定范围：质量分数0.005%1.000%。 2 方法提要 在助熔剂存在的情况下，试样在通入氧气的高频感应炉中燃烧，碳转化成为二氧化碳（或一氧化 碳）由氧气载入红外吸收池，通过红外检测器对二氧化碳（或一氧化碳）特定波长的红外光强度进行 测定，其吸收强度与碳的浓度成正比关系，由此测得试样中的碳含量。 3 试剂 3.1 无二氧化碳水：使用前将去离子水煮沸 30min，冷却到室温，通氧气（3.2）使其起泡 15min，使 用时制备。 3.2 氧气：质量分数大于 99.995%。 3.3 多元助熔剂（Wu Fe Sn ）：碳含量低于 0.0005%（
3、质量分数） 。 3.4 无水碳酸钠（基准物质）：使用前在285条件下烘干，置于干燥器中冷却。 3.5 碳酸钠标准储存溶液（25g/L）：称取110.25 g 碳酸钠（3.4） ，溶解于300 mL水(3.1)中，移入 500 mL 容量瓶中，稀释到刻度，混匀。 3.6 锡囊：用碳含量低于0.001（质量分数）锡纸精确称量至0.200 g，折叠成圆筒状。 4 仪器和设备 4.1 高频感应红外碳硫仪。 4.2 电子天平：精度1 mg。 4.3 高瓷坩埚：燃烧炉专用。使用前将瓷坩埚置于高温非密闭马弗炉中 1100 灼烧不少于 2h，然后 存于干燥器中待用。 4.4 移液枪：100L，精度1L 5 干
4、扰因素 5.1 试验前将高瓷坩埚(4.3)按 4.3 要求灼烧冷却，否则碳含量会偏高。 5.2 硅粉试样和助熔剂要保持干燥，否则影响试样的重量，进而影响检测的结果。 5.3 助熔剂和样品加入的量和顺序影响试样的燃烧效果，在加样时要按照标准要求执行。 5.4 在仪器的使用中由于燃烧产生的粉尘会影响矩管的透光效果，进而影响碳含量，所以在检测时注 意清理矩管及喷氧嘴。 6 分析步骤 YS/T XXXX-201X 6.1 试样 将试样通过40目筛进行筛分，取40目的样品用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样，缩分法取样。在 105 烘干2h，保存于干燥皿中备用。 6.2 仪器工作参数 高频感应炉功率：一般大于2
5、500。 氧气流量：3 L/min 4 L/min。 碳最短分析时间：一般35，短周期30。 6.3 试料 6.3.1 称样量： 0.15g，准确至0.001。 6.3.2 称样方法：先称0.800 g0.001多元助熔剂（3.3）均匀垫于坩埚底，再按（6.3.1）称试料 于坩埚中间，试料上面再覆盖1.3000.001多元助熔剂（3.3）。 6.4 仪器的准备 高频红外碳硫分析仪开机预热2小时以上，使仪器池电压和各部件达到稳定状态。开启氧气，反复 测定同一试样，直至数据稳定。 6.5空白实验 在瓷坩埚（4.3）中加入 2.100g0.001多元助熔剂（3.3），然后按仪器操作要求进行三次以上
6、的测定，得到空白值。在碳的校正系数为 1 的情况下，空白值应该在 0.001%以下。 6.6 碳标准曲线绘制 6.6.1 制备碳标准样品 分别移取0 mL、4 mL、10 mL、20 mL、100 mL、200 mL的碳酸钠标准储存溶液（3.5）到6个250 mL 容量瓶中，用水（3.1）稀释到刻度，混匀。用移液枪（4.4）各移取100L稀释液到6个锡囊上， 于90烘干2，在干燥器中冷却到室温。由此得到碳含量校准系列样品，见表。 表 碳校准系列的制备 6.6.2 碳标准样品的测定 加0.800 g0.001多元助熔剂（3.3）垫坩埚底，分别轻压个锡囊到坩埚底部助熔剂之上，加 盖1.3000.0
7、01多元助熔剂（3.3），燃烧，测定碳含量，每个碳含量级别至少进行三次实验，用 适当标准样进行系统线性调节，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准工作曲线。 6.6.3 建立碳校准曲线 6.6.3.1 校准系列的各个测定读数减去空白值得到实际读数，绘制这些读数与对应碳量的校准曲线。 仪器可利用空白扣除建立校准曲线，然后直接进行样品中碳的测定。 6.6.3.2 校准曲线也可根据试样中碳含量的范围，选取一个或多个碳含量接近该段校准曲线上限的碳 标准溶液体积 /mL 稀释溶液中的碳量 mg/mL 锡囊中的碳量 /mg 样品中的含碳量 /% 0000 40.40.040.02 1010.10.0
8、5 2020.20.1 1001010.5 2002021 YS/T XXXX-201X 3 钢标准样品进行校准。按分析方法测定其碳含量至少三次，测量结果应在允许误差内，确认系统的稳 定性。 6.7 试样分析 加0.800 g0.001多元助熔剂（3.3）垫坩埚（4.3）底，再按（6.3.1）称试料于坩埚中间，上 面再覆盖1.3000.001多元助熔剂（3.3），然后按空白试验的操作程序（6.5）进行测定。 6.8 分析结果的计算 从校准曲线上查出试样的分析数据对应的毫克数，按公式（1）计算碳的质量分数： W(碳)= （m m）100%10-3/m (1) 式中： W 总碳的质量分数，； m
9、试料中总碳含量，单位为毫克（mg）； m 空白中总碳含量，单位为毫克（mg）； m 试料的质量，单位为克（）。 计算结果保留三位小数。 7 精密度 7.1 重复性 依据GB/T 6379.6-2009规定的方法，在95%的置信度下，采用经验法，实验室内测定重复性标准差 为Sr，重复性限r=2.8Sr 表 2 重复性限 W/% 0.02600.03300.06000.118 0.124 r/%0.74040.63330.9490.15631.520 7.2 再现性 依据 GB/T 6379.6-2009 规定的方法，在 95%的置信度下，采用经验法，验证实验室间测定标准差 为 SR，再现性限 R=2.8SR。 表 3 再现性限 W/% 0.0260 0.03300.06000.118 0.124 R/%0.34470.37290.53791.6541.672 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： YS/T XXXX-201X a) 试样信息； b) 本标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
