1、第三代移动通信网络系统 技术与应用基础教程 1 主 要 内 容 移动通信概述 通信技术基础 CDMA移动通信基础 WCDMA CDMA2000 TD-SCDMA 2 一、移动通信概述 v1.1 常见的移动通信系统 v1.2 移动通信发展简史 v1.3 3G概述 v1.4 后3G技术 第一章 移动通信概述 3 1.1 常见的移动通信系统 v公共陆地移动通信网络（PLMN） v无线市话系统（WUTS） v集群移动无线系统（TMRS） v卫星移动通信系统（SMCS） v无线局域局（WLAN） v无线个人域网（WPAN） 第一章 移动通信概述 常见的移动通信系统 4 移动通信网络示意图 第一章 移动通
2、信概述 常见的移动通信系统 5 第四代移动通信系统 （4G） 基于OFDM？ 早期模拟移动通信系统 （1G） AMPS、TACS 第三代移动通信系统 （3G） WCDMA、CDMA2000、TD-SCDMA 数字蜂窝移动通信系统 （2G） GSM、CDMA95A 制式由模拟到数字 数码率由低到高 漫游范围由小到大 第一章 移动通信概述 移动通信发展简史 1.2 移动通信发展简史 6 v第一代: 模拟技术 NMT-450: Nordic Mobile Telephone, 450MHz NMT-900: Nordic Mobile Telephone, 900MHz TACS: Total Ac
3、cess Communications System, 900MHz AMPS: Mobile Phone Service, 800MHz 移动通信发展简史 第一章 移动通信概述 移动通信发展简史 7 模拟移动通信系统（1G） 模拟和频分多址（FDMA ） 网络覆盖范围小 漫游功能差 只能实现话音业务 保密性差 体积大、重量重 中国移动2001年12月31 日 关闭模拟移动电话网 电 话 榔 头 第一章 移动通信概述 移动通信发展简史 8 v第二代: 数字技术 GSM: Global System for Mobile Communication, GSM-900MHz （ by far th
4、e most successful and widely used 2G system） GSM1800或称DCS-1800 GSM-1900或称PCS-1900（北美和智利） D-AMPS: Digital AMPS CDMA(IS-95): Code-Division Multiple Access 第一章 移动通信概述 移动通信发展简史 9 GSM移动通信系统（2G） 155M/2M 数据链路 第一章 移动通信概述 移动通信发展简史 10 v2.5代: 表示在第二代网络基础上的各种先进的升级技术 HSCSD: high-speed circuit-switched data, A goo
5、d choice for real-time application GPRS: General Packet Radio Services Especially suitable for non-real-time applications EDGE: Enhanced Data Rates for Global Evolution A new modulation scheme called eight-phase shift keying (8PSK) 第一章 移动通信概述 移动通信发展简史 11 v3G : the Universal Mobile Telecommunications
6、 System (UMTS) WCDMA 欧洲与日本标准技术的融合，由3GPP组织制订，目前 已经有四个版本，即R99、R4、R5和R6 CDMA2000 美国提出，由3GPP2组织制订，版本包括Release0、 ReleaseA、EV-DO和EV-DV TD-SCDMA 由大唐代表中国提出，为TDD方式的CDMA系统 1.3 3G概述 第一章 移动通信概述 3G概述 12 3G移动通信系统 接入网功能有所改变 能够提供更多业务 第一章 移动通信概述 3G概述 13 3G业务丰富多彩 第一章 移动通信概述 3G概述 14 v1985年 ITU TG8/1提出了3G概念FPLMTS (未来公共
7、陆地移动通信系统) v1992年 对FPLMTS的频率进行了划分 v1996年 正式确认使用IMT-2000这个名称 v1997年 确定了基本要求和征求RTT建议 v1998年6月30日 提交无线标准建议 v1998年秋 建议评估 v1999年10月25日11月5日 ITU TG8/1通过了IMT-2000无线接口技术规范建议,确立了5个无线 接口技术标准。 v2000年10月6日 在加拿大成立IMT2000 and Beyond(4G)工作组 3G技术发展史 第一章 移动通信概述 3G概述 15 国际3G标准化组织 16 国际3G标准化组织 vITU （国际电联） ITU-R WP8F:无线
8、频谱、技术、业务等 超3G(System Beyond IMT-2000)远景及后续业务、频谱和 技术等相关研究； WRC-00确认频谱的规划； 3G技术规范建议M.1457(RSPC)更新，2002年5月完成第一 更新版本，主要增加了3G增强性技术； ITU-T SSG核心网 超3G核心网远景 IP核心网融合 第一章 移动通信概述 3G概述 17 3G标准组织主要由3GPP、3GPP2组成，以CDMA码分多址技术为核心。 3GPP：制定基于 GSM/GPRS核心网、全 IP核心网，无线技术 为WCDMA,CDMA TDD和 EDGE的技术规范 3GPP2：制定基于 ANSI-41核心网、全
9、IP核心网，无线技 术为cdma2000的技 术规范 第一章 移动通信概述 3G概述 18 3GPP协议版本分为R99/R4/R5/R6等多个阶段，其中R99协议于 2000年3月冻结功能，R4协议于2001年3月冻结功能。R99、R4目前 已经成熟商用，R5、R6协议还在进一步完善过程中。 3GPP协议版本演进示意图 第一章 移动通信概述 3G概述 19 IMT-2000的目标与特点 具有全球无缝覆盖和漫游能力 高服务质量，高速传输，提供窄带和宽带多媒体业务 与固定网络各种业务的相互兼容 无缝业务传递 支持系统平滑升级和现有系统的演进 适应多种运行环境 支持多媒体功能及广泛业务的终端 2 M
10、bps-固定网/室内环境 384 kbps-步行/城市环境 144 kbps-移动环境 多种环境下的多样的数据速率 第一章 移动通信概述 3G概述 20 WRC1992对IMT2000频谱分配 21 WRC2000对IMT2000新增频谱 22 频分双工（FDD）：19201980MHz21102170MHz 时分双工（TDD）：18801920MHz、20102025MHz 卫星移动通信（MSS）：19802010MHz21702200MHz 中国IMT-2000频谱分配 下行上行 第一章 移动通信概述 3G概述 23 ITU 3G 候选技术 IMT-DS W-CDMA IMT-TD TD-
11、CDMA IMT-SC UWC-136 IMT-MC cdma-2000 IMT-FT DECT ANSI 41 （北美 ） GSM MAP （欧洲 ） Network to Network interface Radio Interfaces Core Networks Digital Enhanced Cordless Telecommunications Universal Wireless Communications 第一章 移动通信概述 3G概述 24 3G三大主流无线接口标准 美国高通 摩托罗拉 朗讯 韩国三星 J-Phone 爱立信 阿尔卡特 诺基亚 朗讯 北电 NTT 富士通
12、 夏普 大唐 西门子 中兴 华为 普天 CDMA2000 MC-FDD WCDMA DS-FDD TD-SCDMA TDD (LCR低码片速率) 全球有代表性的3G协议 第一章 移动通信概述 3G概述 25 3G的三大主流技术标准比较 第一章 移动通信概述 3G概述 26 3G的三大主流技术标准比较（续） 第一章 移动通信概述 3G概述 27 3G的三大主流技术标准比较（续） 第一章 移动通信概述 3G概述 28 2G向3G的演进 2G 2.5G 2.75G 3G 10Mbps+2Mbps7-14.4 kbps57-115 kbps144-384 kbps cdmaOne IS-95-A cd
13、maOne IS-95-B GSM 新运营商 DCMA2000 Ix DCMA2000 IxEV-DO/DV EDGE GPRS CDMA2000 3x W-CDMA TD-CDMA HSDPA 1995 1999 2000 2001/2/3 2002/3/4 2005/6 Voice 14.4kbps CSD 编译码过程应与信源的统计特性无关。 v常用码型 单极性非归零码（NRZ）) 双极性非归零码 单极性归零码（Manchester码） 双极性非归零码 差分码 交替极性码 第二章 通信技术基础 信道编码技术 54 第二章 通信技术基础 信道编码技术 55 卷积码 v一个由N段组成的输入移位
14、寄存器，每段有k级，共Nk位寄存器，一 组n个模2和相加器；一个由n级组成的输出移位寄存器。 v对应于每段k个比特的输入序列，输出n个比特。 信道编码技术 56 vn个输出比特不仅与当前的k个输入比特有关，而且以前 的(N-1)k个输入信息比特有关。 v整个编码过程可以看成是输入信息序列与由移位寄存器 和模2和连接方式所决定的另一个序列的卷积，卷积码即 由此得名。N或N-1称为约束长度。 卷积码 卷积码 (n,k,N-1) 信息位k 码字n 校验位n-k 约束长度N1 码率R=k/n 信道编码技术 57 （2，1，3）卷积编码器 信道编码技术 58 v卷积码 (n,k,N-1)中的k和n通常很
15、小，特别适宜于以 串行形式传输信息，延时小。 v卷积码的纠错能力随着N的增加而增大，而差错率 随着N的增加而指数下降。在编码复杂度相同的情 况下，性能优于分组码。 v卷积码至今未找到严密的数学手段把纠错性能与码 的构成十分有规律地联系起来，大都采用计算机来 搜索好码。 v译码方法：维特比译码、序列译码和门限译码。 信道编码技术 59 Turbo码 v1993年首次提出。Turbo码将相对简单的卷积码和 随机交积器结合在一起，实现了随机编码的思想， 同时Turbo码用软输出来逼近最大似然译码，就能 得到接近香农极限的纠错性能。 vTurbo码纠错能力优于卷积码，但解码复杂度高、 译码延时大，适合
16、用于时延要求不高和误码率低的 业务。 第二章 通信技术基础 信道编码技术 60 交织 v交织技术是为了抵抗无线信道的噪声以及衰 落的影响而采取的时间分集技术，将衰落信 道的突发错误随机化，使得信道无记忆； v在实际通信系统中，交织技术与纠错技术联 合使用，以提高系统性能。 信道编码技术 61 对角交织 v交织算法： 对角交织的端到端时延为3倍的码块长度(短时延) 仅仅能够把突发错误分散到两个连续的码块中，具有局 限性 信道编码技术 62 块交织 v块交织将n个码字比特，逐行写入DW的矩阵，在 逐列读出 v将错误长度bD地突发错误分散到各个码字中，每 个码字最多包含1个单发错误 v块交织地端到端
17、时延为2个比特存储器的容量（ 2WD） v缺点：对于周期性发生的错误缺少鲁棒性对于周期性发生的错误缺少鲁棒性 信道编码技术 63 块间交织 v把一个输入块的NB个比特分散输出到B个码块中，每个输出 码块包含N个比特 v一个输入块中的连续符号映射到B个连续的输出块，但是它 们再这些块中的偏移量是不规则的，从而使得周期性的噪声 随机化 v缺点： 确保输入与输出的符号一一对应，必须保证B和N之间 没有公约数 由于它的分散性质，端到端的交织时延为B2N个符号 信道编码技术 64 2.6 数字调制技术 v概念： 用基带数字信号控制高频载波，把基带数字信号 变换为频带数字信号的过程称为数字调制 v功能和要
18、求： 频谱搬移 抗干扰，即功率有效性 提高系统有效性，即频谱有效性 v基本原理： 第二章 通信技术基础 数字调制技术 65 数字调制的分类 第二章 通信技术基础 数字调制技术 66 多进制移相键控 k有M个不同值，其中： uM取2、4和8对应BPSK，QPSK和8PSK，M值越大，频 谱利用率越高，但误码率随之增加。 u频谱利用率：BPSK为0.5bit/s/Hz,QPSK为1bit/s/Hz ，8PSK为1.5bit/s/Hz u误码率：QPSK误码率为BPSK的2倍。 第二章 通信技术基础 数字调制技术 67 QPSK k有4个不同值,有/4和/2系统可选 第二章 通信技术基础 数字调制技
19、术 68 QPSK的I、Q通道合成信号的4种情况 QPSK调制原理图 第二章 通信技术基础 数字调制技术 69 QPSK相干解调原理图 第二章 通信技术基础 数字调制技术 70 3G调制技术 第二章 通信技术基础 数字调制技术 WCDMACDMA200TD-SCDMA 调制方式 QPSK BPSK QPSK BPSK QPSK 8PSK 71 2.7 扩频通信技术 v基本概念和工作原理 v理论基础 v主要性能指标 扩频处理增益 抗干扰容限 v扩频通信系统 第二章 通信技术基础 扩频通信技术 72 基本概念和工作原理 v扩展频谱通信简称扩频通信。在扩频通信系统中传 输的信号占用的频带宽度远远大于
20、原始信息必须的 最小带宽；在发送端，采用扩频码对原始信息来调 制，实现信号的频带扩展；在接收端解调（解扩） 。 v脉冲信号宽度与频谱带宽近似成反比的，脉冲宽度 越窄，则其频谱就越宽，所以，扩频码是很窄的脉 冲序列，相应地，扩频信号的频带宽度将远远大于 信息带宽。 第二章 通信技术基础 扩频通信技术 73 扩频通信技术 第二章 通信技术基础 74 理论基础 v香农（shannon）公式： 上式指出，差错概率Pe是信噪比S/N和传输信号带宽与信息 带宽之比（W/B）二者乘积的函数，信噪比和带宽是可以互 换的。 香农公式的结论：对于有同样白噪声功率N的信道，在信道容 量（数据传输速率）C不变的情况下
21、，可以采用信号频带宽度 和信噪比S/N不同的组合来解决问题。 v信息传输差错概率公式： 第二章 通信技术基础 扩频通信技术 75 主要性能指标 v扩频处理增益Gp：扩频信号带宽W与信息带宽B之比 v抗干扰容限：干扰容限是在保证系统正常工作条件下，接收 机输入端能承受的干扰信号与有用信号的比值，一般用分贝 表示。干扰容限直接反映了扩频通信系统接收机允许的极限 干扰强度。 第二章 通信技术基础 扩频通信技术 76 扩频通信系统 v直接序列扩频系统（DSSS）：接用伪噪声序列对信息进行调 制。正负二进制基带数据波形的符号速率（1/Tc）通过它与 码片速率远大于信号速率（Ts=NTc）的伪随机正负二进
22、制波 形相乘得以增加。而在接收端，扩频信号与发送端相同的正 负二进制扩谱波形相乘以达到解扩目的。 v跳频扩频系统（FHSS）：发射载波频率受伪噪声序列发生器 控制，并在一定频带内随机地跳变，这种工作方式需要快速 响应的频率合成器。 v跳时扩频（THSS）系统：信息数据送入受伪噪声序列控制的 脉冲调制发射机，发射出携带信息数据的伪噪声间隔射频信 号。在实际应用中，很少单独采用这种工作方式，一般需要 与其他工作方式混合使用。 第二章 通信技术基础 扩频通信技术 77 第二章 通信技术基础 扩频通信技术 78 79 2014 Waters Corporation 1 Waters HPLC色谱柱 2
23、014 Waters Corporation 2 Waters 色谱柱发展历史 Styragel Bondapak DeltaPak 196419791973 1992 Symmetry Spherisorb Atlantis Symmetry 300 XTerra XTerraPrep 1998 Nova-Pak ProteinPakTM Pico-TagTM SymmetryShield 1984 1986 2002 199919942003 Atlantis HILIC Silica Prep OBD Intelligent SpeedTM BioSuite NanoEase 2004
24、ACQUITY UPLC BEH SunFire Columns PrepPak 1976 1958 Atlantis T3 ACQUITY UPLC HSS T3 AccQTagTM Ultra 2006 2005 XBridge 2007 ACQUITY UPLC HSS C18 and HSS C18 SB 2008 XBridge HILIC 2009 ACQUITY UPLC BEH Amide ACQUITY UPLC BEH Glycan XBridge Amide XSelect HSS HPLC Columns 2010 ACQUITY UPLC BEH200 SEC XSe
25、lect CSH HPLC columns ACQUITY CSH Columns Viridis SFC Columns ProteinPak High Rs IEX AccQTagTM 2011 ACQUITY UPLC HSS Cyano P/N:186002350 2010药典人参含量测定，通过将HPLC方法转换成UPLC方法，分析时间由 120min缩短到10min 2010药典人参含量测定 2014 Waters Corporation 42 键合相键合相提供不同选择性提供不同选择性 XBridge HILIC Amide 方法开发中全能型色谱柱 ! 2014 Waters Cor
26、poration 43 特殊键合相满足特定需求 Shield RP18：内嵌极性基团C18 17 通过极性嵌入基团保留水 可完全兼容100%水相 屏蔽硅醇基，对碱性化合物峰形更佳 提供与C18不同的选择性 2014 Waters Corporation 44 Shield RP技术改善碱性峰形实例 （XBridge RP18有更宽pH范围， pH 2-11！） pH 7.0 注：所示色谱柱性能比较情况，与具体操作条件相关，可能不能代表所有应用情况（法律申明） 2014 Waters Corporation 45 阿奇霉素各国药典方法 2014 Waters Corporation 46 XBr
27、idge Shield RP18 最适于阿奇霉素分析 国家食品药品监督管理局关于修订阿奇霉素氯化 钠注射液和阿奇霉素葡萄糖注射液药品标准有关 事宜的公告 照高效液相色谱法（中国药典2005年版 二部附录V D）测定，采用硅胶表面经 杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如 XBridgeTMShield RP18（规格： 2504.6mm，5um）或与之相当的 色谱柱，柱温30；以乙腈-磷酸盐缓 冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液 ，用20%磷酸调节pH值至8.2）（58 ：42）为流动相；流速为每分钟1.0ml ；检测波长为210nm。 2014 Waters Corporation 47
28、Hilic 模式色柱: XBridge Amide T3对 dC18色谱柱的稳定性进 行了更好的提升 2014 Waters Corporation 52 切实增强对极性化合物的保留 1. Thiourea 2. 5-Fluorocytosine (B) 3. Adenine (B) 4. Guanosine-5-monophosphate 5. Thymine 注：所示色谱柱性能比较情况，与具体操作条件相关，并不代表所有应用情况（法律申明） 2014 Waters Corporation 53 HSS T3分析OTC感冒药活性成分 2014 Waters Corporation 54 201
29、0典复方丹参滴丸 2014 Waters Corporation 55 应对高容量和峰形柱效的需求 色谱工作者的需求和问题： 柱效？！ 柱容量？！ 载样量高？！ 中-低pH条件下碱性化合物拖尾严重？！ 样品杂质或相关物质分析及分离？！ 4812 2014 Waters Corporation 56 对碱性化合物峰形更佳的更优质硅胶色对碱性化合物峰形更佳的更优质硅胶色 谱柱谱柱 5 1Vo 2 3 4 Symmetry C18 5 m USP Tf = 1.69 N = 6961 Minutes 0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.00 5
30、 1 Vo 2 3 4 以Amitriptyline（峰5）计算拖尾因子USP Tf pH7条件下 SunFire C18 5 m USP Tf = 1.26 N = 8203 Minutes 0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.00 2014 Waters Corporation 57 CSHCSH表面带电杂化颗粒技术的键合相产品表面带电杂化颗粒技术的键合相产品 CSH C18 三点键合 C18 广泛的pH使用范围 pH 1 - 11 卓越的峰形与柱效，无论是典型缓冲盐流动相体系还是 低离子强度流动相体系 130A CSH C18 多肽
31、和小分子蛋白，0.1%FA 具有卓越的上样量 CSH Phenyl-Hexyl （苯己基，USP L11) 三点键合 C6-Phenyl 广泛的pH使用范围 pH 1 - 11 对于芳香性分析物提供互补的选择性 CSH Fluoro-Phenyl（氟苯基，USP L43） 三点键合的、未经封端的、五氟苯基 pH 1 8 与烷基柱相比具有独特的选择性 稳定的、重现的生产控制 1.7 m UPLC HPLC 2.5, 3.5 and 5 m 2014 Waters Corporation 58 对碱性分析物有卓越的峰形与载量对碱性分析物有卓越的峰形与载量 尤其适合尤其适合LCMSLCMS流动相条件
32、流动相条件 丙咪嗪浓度保持恒定为 0.5 mg/mL; 使用利于LCMS分析的 0.1% 甲酸流动相条件 2.0 % 1.0 % 0.5 % 0.1 % 丙咪嗪 2.0 % 1.0 % 0.5 % 0.1 % Amitriptyline ACQUITY CSH C18 1.7 m 0.1 % formic acid Superficially Porous C18 1.7 m 0.1 % formic acid 观察 CSH技术对碱性物 质有卓越的峰形，特 别是使用兼容LCMS 检测的流动相条件 时。 特别有利于对低含量 物质的检测，有好的 峰形、分离度与灵敏 度。 丙咪嗪 阿米替林 阿米替林
33、 2014 Waters Corporation 59 覆盖全部现代反相色谱柱的选择性范围 BEH + CSH + HSS: ACQUITY BEH Phenyl XBridge Phenyl ACQUITY BEH C18 XBridge C18 ACQUITY BEH Shield RP18 XBridge Shield RP18 ACQUITY BEH C8 XBridge C8 ACQUITY HSS C18 SB XSelect HSS C18 SB ACQUITY HSS C18 XSelect HSS C18 ACQUITY HSS T3 XSelect HSS T3 ACQUI
34、TY CSH C18 XSelect CSH C18 ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl XSelect CSH Phenyl-Hexyl ACQUITY CSH Fluoro-Phenyl Xselect CSH Fluoro-Phenyl ACQUITY HSS CN XSelect HSS CN ACQUITY HSS PFP XSelect HSS PFP 2014 Waters Corporation 60 内容 色谱柱应用基础 HPLC色谱柱介绍 色谱柱使用保养知识 2014 Waters Corporation 61 色谱柱的连接 各种锥箍和管路接头长度示意图: 2
35、014 Waters Corporation 62 色谱柱的连接 Stop_depth长度不合适造成柱前死体积 柱外扩散,造成色谱峰展宽 死体积 正常 峰扩散 2014 Waters Corporation 63 色谱柱的连接 锥箍锥度不合适造成渗漏 2014 Waters Corporation 64 测柱效-良好的色谱实验习惯 拿到一根新色谱柱时，先测柱效 保留在新色谱柱上测得的色谱图，并记录色谱测试条件 定期检测柱效 定期检测仪器的谱带展宽 2014 Waters Corporation 65 测柱效的方法 色谱柱种类繁多,性能各异,测定方法亦各不相同 Waters的色谱柱均附有Use
36、and Care说明书,可按说明书 所述方法测定 如若柱盒中无纸质说明书，请到以下网址获取 样品:50mg Acenaphthene(二氢苊)溶于100ml乙腈,加入600l 丙酮 进样量13l 检测波长:254nm 2014 Waters Corporation 66 计算色谱柱的柱效 N 理论塔板数计算公式： Ws 方法 Wtan16切线法 Wh5.54 半峰高 W3s9 3s W4s16 4s W5s25 5s 2014 Waters Corporation 67 Inject Inject 用“切线”法计算柱效 不好的色 谱柱的柱效反 而比好色谱柱 的要高，因为 其拖尾部分测 不出来
37、好柱 坏柱 2014 Waters Corporation 68 好柱 Inject Inject 用“5”法计算柱效 坏柱 2014 Waters Corporation 69 测量色谱系统的谱带展宽 卸下色谱柱，用UNION(两通)代替之 按测柱效方法，以1/10的样品浓度进样，大约25微升 用5 sigma方法测4.4%峰高处的峰宽：W 仪器参数 流速1.0 ml/min 检测器时间常数小于0.2 谱带展宽（ml）=1000W（min） 2014 Waters Corporation 70 色谱柱的正确使用及操作 流动相的转换 特是GPC柱 流速(压力)的变化幅度 温度的变化幅度 专用色
38、谱柱样品及溶剂的要求 2014 Waters Corporation 71 正确使用色谱柱(一) 样品方面 除去微粒及杂质 了解样品在流动相中的溶解度 o如溶样品的溶剂不是流动相，一定要用流动相试溶解度 ，防止其在流动相中析出 了解样品与色谱柱的基质/填料是否有相互作用 2014 Waters Corporation 72 正确使用色谱柱（二） 流动相方面 除去微粒 纯度的要求 o超纯水，梯度实验时水中有机杂质含量要低 o缓冲液的pH值，在填料的允许范围内 o缓冲液（盐）的浓度 o有机溶剂：色谱纯,杂质含量尽量低,并与填料相匹配 流动相对样品的溶解度 o有机溶剂或水的比例 2014 Water
39、s Corporation 73 色谱柱的在线保护装置 给色谱柱提供物理的保护 除去样品及流动相中的颗粒 给色谱柱提供化学的保护 防止分析柱被化学污染 装置 在线过滤器 Sentry Guard 保护柱 2014 Waters Corporation 74 在线过滤器 In-Line Filter，部件号 WAT084560 防止颗粒在色谱柱头累积 优点：基本不影响柱效 在需要高柱效的分析时常用(如：氨基酸分析) 可更换的消耗品 更换滤芯，部件号 WAT088084 (1/pkg) 更换滤芯，部件号 WAT005139 (5/pkg) 2014 Waters Corporation 75 保护
40、柱 可避免化学污染 多数保护柱影响到整个色谱柱的柱效，特别是在用微柱时 选保护柱的原则 与所用色谱柱品牌、内径一致 Sentry Guard保护柱 通用保护柱卡套部件号: oWAT046910(适用于3.0,3.9,4.620mm保护柱) o186000262 (适用于2.120mm保护柱) oWAT097958(适用于2.110mm保护柱) 2014 Waters Corporation 76 色谱柱的清洗 对所做的样品要有充分的了解 用对该样品洗脱能力最强的流动相清洗 硅胶柱的一般方法 先用甲醇洗去极性杂质 用干燥的二氯甲烷、正庚烷100200ml依次活化 键合相柱(烷基)的一般方法 20
41、倍柱体积的：甲醇-氯仿-甲醇-水依次冲洗 2014 Waters Corporation 77 色谱柱的清洗 一些供参考的反相色谱柱清洗程序: 极性样品非极性样品蛋白样品 1.水1.异丙醇或合适比例的水 溶液 1.重复进样少量DMSO(二甲 基亚砜) 2.甲醇2.四氢呋喃2.梯度洗脱,从10%到90% 的B液 3.四氢呋喃3.二氯甲烷A=0.1%TFA水溶液 B=0.1%TFA乙腈溶液 4.甲醇4.正己烷3.梯度清洗,从10%到90% 的B液.A=水,B=乙腈 5.水5.异丙醇,接着用合适比例 的异丙醇/水混合溶液 4.流动相 6.流动相6.流动相 2014 Waters Corporation 78 色谱柱的存放 存放前的处理 除去杂质、缓冲盐 合适的存放溶剂 避免色谱柱床的干涸 避免机械震动 防止细菌生长 注意存放的温度 2014 Waters Corporation 79 问题?
