1、ICS 13. 030. 01 CCS Z 16 0065 新疆维吾尔自治区地方标准DB 65/T 4368-2021 土壤石油类的测定荧光光度法Soil qua1ity-Determination of pet仕r刀ole创um丑1oi1s-Fluorescence spect仕rophotometricmethod 2021一06一22发布2021一09-01实施一新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布DB 65/T 4368-2021 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 l 范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 术语和定义. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 方法原理. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 试剂和材料. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 仪器设备.2 7样品.2 8 分析步骤. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 结果计算与表示. 3 10 质量保证和质量控制.4 11 废弃物的处理.4 12 注意事项.4 I DB 65/T 4368-2021 刚昌本文件按照GB/T1. 1一2020标准化工作导则第l部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由新疆维吾尔自治区生态环境厅提出。本文件由新疆维吾尔自治区生态环境厅归口并组织实施。本文件起草单位:新疆维吾尔自治区生态环境监测总站。本文件主要起草人:李援、李刚、段小燕、施玉格、李新琪、刘政印、吐拉别克吐逊江、
6、马莹、管雪丽、马超、荼振华、苏前。本文件实施应用中的疑问，请咨询新疆维吾尔自治区生态环境监测总站。对本文件的修改意见建议，请反馈至新疆维吾尔自治区市场监督管理局新疆乌鲁木齐市天山区新华南路167号、新疆维吾尔自治区生态环境厅(乌鲁木齐市南湖西路215号)、新疆维吾尔自治区生态环境监测总站乌鲁木齐市科学一街428号。新疆维吾尔自治区市场监督管理局联系电话:0991-2817197;传真:0991-2311250;邮编:830004 新疆维吾尔自治区生态环境厅联系电话0991-4165377;传真0991-4165385;邮编830063新疆维吾尔自治区生态环境监测总站联系电话:0991一3830
7、929;传真:0991一3843405;邮编:830011 II DB 65/T 4368一2021土壤石油类的测定荧光光度法1 范围本文件规定了荧光光度法测定土壤中石油类的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集和保存、样品制备、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制、废弃物的处理和注意事项的要求。本文件适用于土壤中石泊类的测定。j主:当取样量为10g，提取液体积为100mL，使用lOmm石英比色皿时，方法检出限为3m供g，测定下限为12m肉。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本
8、文件:不注目期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。GB!T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB!T6682分析实验用水规格和试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 石油类petroleumoi1 能够被正己烧提取且不被硅酸续吸附，在激发波长为275nm，发射波长为315nm处有荧光响应的物质。4 方法原理土壤中的石油类用正己烧提取，经硅酸筷吸附，除去动植物油等极性物质后，经激发光谱照射，分子产生跃迁，当分子从激发态返回基态的振动能级时，
9、以荧光形式释放吸收的能量发出荧光。荧光强度在一定浓度范围内与土壤中石油类的含量成正比。5 试剂和材料警示:实验中所使用的正己烧具有一定毒性，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行事操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。5.1 试剂DB 65fT 4368-2021 5. 1. 1 本文件实验用水应用符合GBff6682规定的三级水标准。5.1.2 试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603中规定的制各或使用市售溶液。5.1.3 正己炕(C6H14):色谱纯。5.1.4无水硫酸纳(Na2S04)分析纯。于5500C下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于
10、干燥器内贮存。5.1.5 石英砂:分析纯。20自 50目，于5500C下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中备用。5.1.6硅酸筷(MgSi03)分析纯60目r-J100目。于5500C下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸筷子磨口玻璃瓶中，根据硅酸簇的重量，按6%(m!m)的比例加入适量蒸馆水，密塞并充分振荡数分钟，放置12h，备用。5.1.7石油类标准贮备液:浓度为1000mg/L。直接购买市售正己烧体系适用于荧光光度法测定的有证标准物质。5.1.8 石泊类标准使用液:浓度为100mg/L。吸取10.00mL浓度为1000mg/L石泊类标准贮各液于100mL容量瓶中，用正己;境定容，摇匀
11、，临用现配。5.2 材料5.2.1 玻璃棉:用正己炕浸洗并晾干，置于干燥玻璃瓶中，备用。5.2.2硅酸续吸附柱:将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸筷缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mmo5.2.3 玻璃漏斗。5.2.4 玻璃纤维滤膜:于4500C下灼烧4h，冷却后装入干燥玻璃容器中，置于干燥器内贮存。5.2.5 中速定性滤纸:用正己烧多次浸洗并晾干，置于干燥玻璃容器中，密封备用。6 仪器设备6. 1 采样瓶500mL，广口棕色硬质玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。6.2 荧光光度计:激发波长250nm-700 nm;发射波长250nm-700
12、 nm。并配1mm石英荧光比色皿。6. 3 天平:感量为0.01g和0.0001go 6.4 具塞磨口锥形瓶250mL。6.5 水平振荡器:振荡频率每分钟0次-300次。6.6 比色管100mL。6. 7 具塞锥形瓶1OmL。6.8 马弗炉7样品7.1 样品的采集和保存按照HJ/T166的相关要求进行样品的采集和保存。样品装满装实采样瓶，密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。若暂时不能分析，应置于40C以下冷藏保存，保存时间为7d。7.2 样品的制备2 DB 65/T 4368-2021 将冷藏样品置于室温下，去除样品中的石子、叶片等异物，混匀。称取约10g(精确到0.01g)样品，加入适量
13、无水硫酸锅，研磨均化至流沙状，转至250mL具塞锥形瓶中。注:如土壤样品中石油类含量过高，可适当减少土壤样品的取样量。7.3 干物质含量的测定土壤干物质含量的测定按照HJ613描述的方法测定。7.4 试样的制备在装有样品的具塞磨口锥形瓶中，加入40mL正己烧，密封，以200次Imin的频次振荡提取30min (振荡时定期排气)，静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜或定性滤纸的玻璃漏斗将提取液过滤至100mL比色管中。再用40mL正己炕重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。最后用20mL正己烧洗涤具塞磨口锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液，混匀。将提取液倒入硅酸续吸附柱，弃去前5
14、mL流出液，其余流出液放至100mL具塞磨口锥形瓶中，待测。7.5 空白试样的制备称取10g (精确到0.01g)石英砂代替土壤样品，空白试样的制备应符合7.4规定的要求。8 分析步骤8.1 标准曲线的绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL浓度为100蚓L石油类标准使用液于7个50mL容量瓶，用正己炕稀释定容至刻度线，混匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、0.20 mgIL、1.00m琪、2.00mg/L、4.00m矶、10.0mgIL和20.0mg/L。在激发波长为275nm，发射波长为315nm条件下，使用10mm
15、石英荧光比色皿，以正己烧作参比，测量荧光强度。以石油类浓度mg/L为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。注:仪器参数按照仪器说明书推荐值进行设置。8.2 试样的测定将经硅酸续吸附后的待测液转移至10mm石英比色皿中，在激发波长为275run，发射波长为315nm 条件下，以正己;烧为参比，测量荧光强度。按照公式(1)计算石油类含量。注:如试样荧光强度大于曲线最高点时，用正己烧稀释试样，再经硅酸续吸附后测定。8.3 空白试样的测定空白试样的测定应符合8.2中规定的要求。9 结果计算与表示9.1 结果计算土壤中石油类的含量W(mglkg) ，按照公式(1)进行计算:式中:w =-E.三L.m
16、xWdm 3 DB 65/了4368-2021W一一土壤中石油类的含量，单位为毫克每公斤Cmg/kg); p一-1式样中石油类浓度，单位为毫克每升CmgIL); Y一一提取液体积，单位为毫升CmL); m一一土壤样品质量，单位为克Cg); 的m一一土壤干物质含量，单位为百分比C%)。9.2 结果表示当石油类测定结果小于100mg/kg时保留至整数位;当测定结果大子或等于100mg/kg时，保留三位有效数字。10 质量保证和质量控制10. 1 空白试验每批至少做两个实验空白，以三三20个样品为一批，空白试验结果应低于方法检出限。10.2 标准曲线标准曲线回归方程的相关系数应注0.999。10.3
17、 平行样每批应测定一个平行样品，以运20个样品为一批，平行样相对偏差应300/0。10.4 基体加标回收率每批应测定一个基体力口标样品，以三三20个样品为一批，加标回收率应控制在70%,-.,120 0/0之间。11 废弃物的处理试验中所产生的所有废液和其他废弃物应集中密封存放，并附警示标志，委托有资质单位集中处理。12 注意事项12. 1 每次使用石英荧光比色皿前，应检查其洁净度，避免因比色皿壁沾污影响测定结果。12.2 标准曲线的配制、样品及空白试样的制备所使用的正己炕应为同一品牌，同一批次。12.3 样品的制备间应清洁无污染，样品制备过程中应远离有机试剂及有机气体，使用的所有工具应彻底清洗，防止交叉污染。12.4 使用完毕的所有器皿应置于通风橱内挥干后再清洗。4
